您好!欢迎来到金册网   登录  免费注册 设为首页 | 加入收藏 | 返回金册网
正在提问 - 技术咨询  更多网友正在问..
查看:1119 | 回复:1

土壤消解的细节求助

未注册
立即注册?
 发表于 2018-3-26 10:11:04 | 查看全部  回复
我是刚接触土壤样品的新人,最近用17141-1997全消解做土壤中的铅。经过几次实验,质控样结果不理想,标准值21+-5,我做出来12。我的前处理细节是,称样0.2g,加5ml盐酸,电热宝150度大约40分钟后,冷却加入10ml硝酸,4ml氢氟酸,2ml高氯酸,加盖180度反应1小时后开盖常摇动飞硅,这时坩埚壁上有黑色附着物。待整体体积剩余5ml左右后,加盖提高温度至220度。溶液只剩约0.5ml时,黑色附着物仍没有消失,最后定容至25ml上机测定。我想求助的是:1.各位关于飞硅的操作的细节。2.关于黑色附着物的具体成分
张虹
主题:1  | 等级:
 发表于 2018-3-27 10:16:03 | 只看该作者  回复  1#
黑色物确实是在加盖升温后除去的。其实这一步主要就是看消解液从黑色变成浅黄色至无色,只要盖子盖严,一般都肯定能够做到的,连秘诀都谈不上。如果不行,应该补加硝酸和高氯酸。这么多年了,我的做法跟你基本一样(没有前面加盐酸那一步,硝酸加量是5ml,其余都一样),从未补加过,基本都消解彻底了。哦,我最后加盖升温的温度比较高,在300度左右

11/1页 | 共1条记录

游客
[54.80.87.62]

关闭